在对目前棉、亚麻纤维定量检测方法进行分析比较后,建议尽快修订FZ/T3003?2000《麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法》,修订的重点,是关于计算结果修正部分。
1棉、亚麻定量检测方法现状及存在问题分析
目前,在棉、亚麻混纺织物的定量检测中通常采用的标准是FZ/T3003?2000《麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法》。然而,按照该标准计算公式进行定量分析时,部分结果的偏差有时会很大,这个偏差因含量的不同而不同,一般从2%到10%以上。这样大的误差,不但超出了纤维含量标准规定的误差范围,也对棉麻含量检验本身的意义提出了质疑。那么,出现如此大偏差是什么原因呢。在与同行交流中,他们在检测中也遇到类似情况,这说明,按上述标准进行计算和修正,确实可能存在问题。带着这个疑问,我们进行了对比分析试验,试图找到新的修正系数,以使计算结果更加接近真值。
2实验情况
亚麻和棉都是纤维素纤维,混纺后既不能用化学分析方法测定其成分含量,也不能用机械的方法将它们分离开。本方法使用普通生物显微镜、显微投影仪或者数字式纤维细度仪分辨和计数一定数量的纤维,用显微投影仪或者数字式纤维细度仪测量纤维的直径或横截面积从而计算出各种纤维的重量百分含量。
在实验成本上,为了能够整体反映棉麻混纺不同比例情况,实验中,用重量法把棉麻混纺设定在5%到95%之间,并以5%作为间隔。
2.1实验操作
2.1.1载玻片的制备
严格按照FZ/T 01057.3?1999《纺织纤维鉴别试验方法显微镜观察法》的要求将上述染色的试样用纤维切片器均匀切取0.2mm~0.36 mm长的纤维束,移至表面皿中,加人一定数量的无水甘油,充分混合成稠密的悬浮液。使用宽嘴吸管吸取少量的混合均匀的悬浮液放人载玻片上,将其均匀展开,盖上盖玻片固定样品,注意不能让纤维进人盖玻片外面,以免流失纤维,否则需重新制备载玻片。
2.1.2纤维根数的计数
采用普通生物显微镜或显微投影仪观察纤维。将准备好的载玻片放在一个配有十字线目镜、放大倍数在200倍至250倍的普通生物显微镜或放大500倍的显微投影仪载物台上,通过目镜观察进入视野的各类纤维,根据纤维的形态结构特征(见附录C和纤维形态照片)鉴别其类型。从靠近视野的最上角或最下角开始计数。当载玻片沿水平方向缓缓移动越过视野时,识别和计数通过目镜十字线中心的所有纤维。在越过视野每一个行程以后,将载玻片垂直移动1 mm~2 mm后再沿水平方向缓缓移动越过视野,识别和计数纤维,重复这种操作程序,直至全部载玻片看完,其计数总数应在1000根以上。如果载玻片上中途测完根数超过1000根时不能中断,必须将载玻片全范围内计数完毕;如果载玻片全范围内不足1000根时,则需另制载玻片,使累计纤维总数达到1 000根以上。每批试样计数两组1000根以上纤维,分别计算两组纤维中每种纤维的折算根数,两次试验每种纤维的折算根数之差不大于10根。
2.1.3纤维直径的测定
校准显微投影仪,使它在达到投影平面上能放大到500倍,然后将准备好的载玻片在载物台上,使测量的纤维都在显微投影仪投影圆圈内。调整投影仪的微调使纤维图像的边象一条细线投影到楔形尺上,测量纤维长度中部的投影宽度作为直径。但是不要测那些测量点在两根纤维交叉处的纤维和那些短于150μm的纤维,每种类型的纤维要测量200根以上。测量完以后计算每种纤维的平均直径,单位用淀表示。
2.2适用公式
实验结果使用FZ/T3003?2000《麻棉混纺产品定量分析方法显微投影法》中的标准计算公式(文中不再列出赘述)。
正在文形成过程中,同事给笔者推荐了一篇关于标准征求意见稿的文章(作者不详)。此文中提出,计算公式在原标准基础上做了修正。
3试验结果分析
试验结果以两次试验的平均值表示,若两次试验的结果之差大于2%时,应进行第三次试验,试验结果以三次试验平均值表示。试验结果按GB/T 8170规定修约到小数点后两位(见表1、表2)。
表1 与现行标准计算结果对比
拆分法 亚麻
含量/%
|
实验操作
结果/%
|
误差/%
|
3.0
|
11.54
|
+8.54
|
5.0
|
14.75
|
+9.75
|
8.0
|
17.97
|
+9.97
|
9.0
|
18.08
|
+9.08
|
10.0
|
18.18
|
+8.18
|
15.0
|
24.30
|
+9.30
|
20.0
|
28.46
|
+8.46
|
25.0
|
31.15
|
+6.15
|
30.0
|
36.24
|
+6.24
|
35.0
|
40.08
|
+5.08
|
40.0
|
42.88
|
+2.88
|
45.0
|
47.14
|
+2.14
|
50.0
|
54.61
|
+4.61
|
55.0
|
58.14
|
+3.14
|
60.0
|
64.37
|
+4.37
|
65.0
|
68.11
|
+3.11
|
70.0
|
73.50
|
+3.50
|
82.0
|
86.06
|
+4.06
|
88.0
|
95.72
|
+7.72
|
90.0
|
101.43
|
+11.43
|
93.0
|
104.33
|
+7.33
|
95.0
|
107.03
|
+12.03
|
表2 与征求意见稿公式计算结果对比
拆分法 亚麻
含量/%
|
实验操作
结果/%
|
误差/%
|
3.0
|
2.60
|
-0.40
|
5.0
|
6.77
|
+1.77
|
8.0
|
10.88
|
+2.88
|
9.0
|
11.01
|
+2.01
|
10.0
|
11.14
|
+1.14
|
15.0
|
18.75
|
+3.75
|
20.0
|
23.76
|
+3.76
|
25.0
|
26.23
|
+1.96
|
30.0
|
32.84
|
+2.84
|
35.0
|
37.17
|
+2.17
|
40.0
|
40.26
|
+0.26
|
45.0
|
44.86
|
-0.14
|
50.0
|
52.62
|
+2.62
|
55.0
|
56.16
|
+1.16
|
60.0
|
62.18
|
+2.18
|
65.0
|
65.67
|
+0.67
|
70.0
|
70.54
|
+0.54
|
82.0
|
81.10
|
-0.90
|
88.0
|
88.48
|
+0.48
|
90.0
|
92.54
|
+2.54
|
93.0
|
94.52
|
+1.52
|
95.0
|
96.31
|
+1.31
|
从实验结果的对比中可以看出,用FZ/T 3003?2000标准计算公式计算出的结果要比样品的实际结果高出一部分。如果采用借鉴公式计算实验结果,平均误差1.67%,则更加接近真值。
4一些尚未解决的问题
把实验计算结果用不同的系数修正后,再用图表显示出来,我们发现,在不同的区间,其相离程度也有一定的差距。也就是说,如果在不同的含量下使用相同的系数进行修正,那么,很有可能出现的的情况是,在某一区间,这个修正结果也并不十分准确,当然,这种差值是非常小的。但是,为什么会出现这种情况,目前,还没有找到原因,我们的实验,也还将要进行下去。